A Study of Parameters and Properties Influencing the Size, Morphology and Oxygen Content of Water Atomized Metal Powders

• The production of metal powders by water atomization is a well-established process, which can be used to produce a wide range of particle sizes for different applications. In general, there is a lack of detailed knowledge about what process parameters that affect the powder properties for water atomized metal powders. More specifically, this thesis focuses on the particle size, morphology and oxygen content of water atomized iron powders. A careful control of the particle size distribution is necessary to atomize powders with a high quality and at a low production cost. Demands on the particle morphologies vary depending on the application for the final product. It is important to control both the melt properties and atomizing parameters, to produce powders with an even particle shape and sintered steel components with tight tolerances. The oxidation of the liquid metal should also be as low as possible during the water atomization, to avoid a large amount of harmful oxide forming in the final powder. Pores are generally considered as defects in metal powders. Therefore, the powder porosity should be as low as possible.The main objective of this thesis is to obtain a more in-depth knowledge of water atomization of metal powders, by investigating some fundamental parts of the process. The study investigates how the median particle size (d50 value) for iron powders is influenced by the water pressure, the melt stream diameter, the jet angle, the water level in the atomizing tank, changed configurations of the water jets, superheat of the melt, and the carbon and sulfur content in the liquid steel. Similarly, the thesis also investigates factors that influence the particle shape, porosity and oxidation of water atomized iron powders.Laboratory and pilot experiments show that the effect on the d50 value was large for the water pressure, medium for the viscosity, surface tension and water to metal ratio, and small for the melt stream diameter. Calculations indicate that the water jet angle has a large effect on the d50 value. In practice, this effect cannot be exploited beyond certain limits caused by instabilities in the atomizing system, which occur if the jet angle is too large.The particle size decreases when the carbon and sulfur contents in the liquid iron are increased. This is attributed to decreased viscosities and surface tensions, respectively. An alternative explanation could be that the superheats at increased carbon contents result in a longer time spent in the molten state before the atomization is completed. This may also lead to a decrease in the particle size. Calculations using a developed d50 model estimate that a decreased viscosity from 6.8 mPa s to 4.3 mPa s leads to a reduction in the d50 value by 33%. Similarly, a decreased surface tension from 1840 mN/m to 900 mN m-1 reduces the d50 value by 27%.The distribution of oxides in pilot water atomized Fe-Mn-C powders was determined by using optical and scanning electron microscopy, combined with energy dispersive X-ray microanalysis. The oxygen in the atomized powders was mainly present as thin surface oxide layers, which increase in thickness from 10 nm to 50 nm as the particle sizes increase from 10 microns to 750 microns. Manganese oxides were observed to be unevenly distributed at the surface of several particles, when the alloy contained 0.3 wt.% manganese. Experimental data indicate that between 10 - 20% of the manganese was present as oxides in the powders. However, equilibrium calculations at 1550 °C estimate that only 4% of the initial manganese content remained in the steel after a completed atomization.The sphericity of the atomized powders decreases as the particle size increases. One feasible explanation is that some larger particles are irregular, since they are formed by collisions of smaller particles. Conversely, smaller particles are formed directly from breakups of the melt and are not the product of collisions between droplets. The sphericity of the size fraction 20-45 microns increases as the carbon content in the iron increases from 0.2 wt.% to 4.2 wt.%. The atomized droplets with larger carbon contents spend a longer time in the molten state, which allows them more time to form a spherical shape during the atomization process. The porosity of iron-carbon powders increases with increasing carbon contents in the melt. Dissociation of steam to hydrogen at the melt surface and precipitation of hydrogen pores in the melt were the most likely mechanisms to cause a pore formation in the powders.Keywords:    water atomization; metal powder: particle size; oxygen content; particle shape; porosity; steelmaking 

• Vattenatomisering är en väletablerad produktionsprocess, som kan användas för att tillverka metallpulver för flera olika produktapplikationer och partikelstorlekar. Generellt råder det en brist på detaljerad kunskap över hur processparametrar påverkar pulveregenskaperna för vattenatomiserade metallpulver. Följande avhandling studerar hur parametrar och egenskaper påverkar partikelstorleken, morfologin och syrehalten för vattenatomiserade järnpulver. En noggrann styrning av partikelstorleken är väsentlig för att kunna atomisera metallpulver med hög produktkvalitet och låg tillverkningskostnad. Krav på partikelform varierar beroende på den slutliga applikationen för produkten. Styrning av både atomiseringsparametrar och smältans fysikaliska egenskaper är här väsentliga, för att kunna producera pulver med en jämn partikelform och sintrade ståldetaljer med snäva toleranser. Oxidationen av metallsmältan bör också minimeras i processen, för att undvika att en större mängd skadliga oxider bildas i det atomiserade pulvret. Porer betraktas generellt som defekter i metallpulver, varför partikelporositeten bör vara så låg som möjligt.Det övergripande målet med detta arbete är att öka kunskapen om vattenatomisering av metallpulver, genom att i detalj studera några fundamentala delar av processen. Avhandlingen undersöker hur pulvrets mediandiameter (d50 värdet) påverkas av vattentrycket, stålstrålens diameter, dysvinkeln, vattennivån i atomiseringstanken, ändrade dysmunstycken, smältans övertemperatur samt kol- och svavelhalten i stålsmältan. Studien behandlar även faktorer som påverkar pulvrets partikelform och porositet samt oxidationen av det vattenatomiserade järnpulvret.Försök i laboratorie- och pilotskala visar att inverkan på d50 värdet var stor för vattentrycket, medelstor för vatten/metall kvoten, smältans viskositet och ytspänning, samt låg för stålstrålens diameter. Modellberäkningar indikerar även att dysvinkeln har stor inverkan på d50 värdet. I praktiken begränsas detta dock av att atomiseringen blir instabil vid för höga dysvinklar.Pilotskaleförsök visade även att partikelstorleken minskar med ökande kol- och svavelhalter i stålsmältan, vilket kan bero en sänkt viskositet respektive ytspänning. En annan möjlig förklaring kan vara att de högre övertemperaturerna vid högre kolhalter har ökat tiden som de atomiserade partiklarna är flytande under atomiseringen. Detta kan också ha minskat d50 värdet. Beräkningar med en utvecklad d50 modell visar även att en sänkt viskositet från 6.8 mPa s till 4.3 mPa s minskar d50 värdet med 33%. En sänkt ytspänning från 1840 mN/m till 900 mN/m uppskattas på samma sätt minska d50 värdet med 27%.Fördelningen av oxider i Fe-Mn-C pulver atomiserade i pilotskala undersöktes med optiskt ljus- och svepelektronmikroskop, med energidispersiv röntgendetektor. Syret var huvudsakligen fördelat som tunna ytoxidskikt i de atomiserade pulvren. Oxidskikten uppskattas öka i tjocklek från 10 nm till 50 nm, vid en ökad partikelstorlek från 10 mikron till 750 mikron. Vidare var manganoxider ojämnt fördelade på ytan av ett flertal pulverpartiklar för järnpulver legerade med 0.3 vikts% mangan. Experimentella data indikerar även att 10 - 20% av manganet förelåg som oxider i materialet. Dessutom visar termodynamiska beräkningar vid 1550 °C en stark drivande kraft att oxidera mangan, där endast 4% av den ursprungliga manganhalten uppskattades vara kvar i stålet efter atomiseringen.Rundheten för de atomiserade pulvren minskade med en ökad partikelstorlek. En möjlig förklaring till att några större partiklar är oregelbundna kan vara att de är bildade genom kollisioner mellan mindre partiklar. Vidare kan små partiklar ha bildats direkt vid sönderdelningen av stålsmältan och inte genom kollisioner av metalldroppar. Rundheten ökar för storleksfraktionen 20 - 45 mikron med en ökad kolhalt, från 0.2 till 4.2 vikts%. De atomiserade metalldropparna med högre kolhalter tillbringar en längre tid i flytande tillstånd under atomiseringen, vilket kan medföra en längre tid att nå en rund partikelform jämfört med partiklar med lägre kolhalter. Porositeten för järnpulver ökar med stigande kolhalt i smältan. Spjälkning av vattenånga till vätgas vid smältans yta samt vätgasutskiljning i metalldropparna bedöms vara den mest troliga mekanismen för att bilda porer i pulvren.Nyckelord:  vattenatomisering; metallpulver; partikelstorlek; syrehalt; partikelform; porositet; stålframställning

Ämnesord

TEKNIK OCH TEKNOLOGIER  -- Materialteknik -- Metallurgi och metalliska material (hsv//swe)

ENGINEERING AND TECHNOLOGY  -- Materials Engineering -- Metallurgy and Metallic Materials (hsv//eng)

Nyckelord

Teknisk materialvetenskap

Materials Science and Engineering

Publikations- och innehållstyp

vet (ämneskategori)

dok (ämneskategori)