Solving complex open-framework structures from X-ray powder diffraction by direct-space methods using composite building units

↓ Direkt till sidans innehåll
↓ Direkt till sidans sekundära innehåll (sidomenyn)

Sökning: L773:0021 8898 > Solving complex ope...

Inge, A. KenStockholms universitet,Institutionen för material- och miljökemi (MMK) (författare)

Solving complex open-framework structures from X-ray powder diffraction by direct-space methods using composite building units

Artikel/kapitelEngelska2013

Förlag, utgivningsår, omfång ...

2013
printrdacarrier

Nummerbeteckningar

LIBRIS-ID:oai:DiVA.org:su-93305
https://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:su:diva-93305URI
https://doi.org/10.1107/S0021889813013101DOI

Kompletterande språkuppgifter

Språk:engelska
Sammanfattning på:engelska

Ingår i deldatabas

SwePubSwePub

Klassifikation

Ämneskategori:ref swepub-contenttype
Ämneskategori:art swepub-publicationtype

Anmärkningar

AuthorCount:6;
The crystal structure of a novel open-framework gallogermanate, SU-66 {|(C6H18N2)(18)(H2O)(32)|[Ga4.8Ge87.2O208]}, has been solved from laboratory X-ray powder diffraction (XPD) data by using a direct-space structure solution algorithm and local structural information obtained from infrared (IR) spectroscopy. IR studies on 18 known germanates revealed that the bands in their IR spectra were characteristic of the different composite building units (CBUs) present in the structures. By comparing the bands corresponding to Ge-O vibrations in the IR spectra of SU-66 with those of the 18 known structures with different CBUs, the CBU of SU-66 could be identified empirically as the Ge-10(O,OH)(27) cluster (Ge-10). The unit cell and space group (extinction symbol P--a; a = 14.963, b = 31.593, c = 18.759 angstrom) were determined initially from the XPD pattern and then confirmed by selected-area electron diffraction. The structure of SU-66 was solved from the XPD data using parallel tempering as implemented in FOX [Favre-Nicolin & Cerny (2002). J. Appl. Cryst. 35, 734-743] by assuming P2(1)ma symmetry and two Ge-10 clusters in the asymmetric unit. Rietveld refinement of the resulting structure using synchrotron XPD data showed the framework structure to be correct and the space group to be Pmma. The framework has extra-large (26-ring) onedimensional channels and a very low framework density of 10.1 Ge/Ga atoms per 1000 angstrom(3). SU-66, with 55 framework atoms in the asymmetric unit, is one of the more complicated framework structures solved from XPD data. Indeed, 98% of the reflections were overlapping in the XPD pattern used for structure solution. Tests on other open-framework germanates (SU-62, SU-65, SU-74, PKU-12 and ITQ-37) for which the XPD data, unit cell, space group and IR spectra were available proved to be equally successful. In a more complex case (SU-72) the combination of FOX and powder charge flipping was required for structure solution.

Ämnesord och genrebeteckningar

NATURVETENSKAP Kemi hsv//swe
NATURAL SCIENCES Chemical Sciences hsv//eng

Biuppslag (personer, institutioner, konferenser, titlar ...)

Fahlquist, HenrikStockholms universitet,Institutionen för material- och miljökemi (MMK)(Swepub:su)hefa3039 (författare)
Willhammar, TomStockholms universitet,Institutionen för material- och miljökemi (MMK)(Swepub:su)twiha (författare)
Huang, Yining (författare)
McCusker, Lynne B. (författare)
Zou, XiaodongStockholms universitet,Institutionen för material- och miljökemi (MMK)(Swepub:su)xzou (författare)
Stockholms universitetInstitutionen för material- och miljökemi (MMK) (creator_code:org_t)

Sammanhörande titlar

Ingår i:Journal of applied crystallography46, s. 1094-11040021-88981600-5767

Internetlänk

Hitta via bibliotek

Journal of applied crystallography (Sök värdpublikationen i LIBRIS)

Till lärosätets databas

Hitta mer i SwePub

Av författaren/redakt...: Inge, A. Ken; Fahlquist, Henri ...; Willhammar, Tom; Huang, Yining; McCusker, Lynne ...; Zou, Xiaodong

Om ämnet

NATURVETENSKAP: NATURVETENSKAP; och Kemi

Artiklar i publikationen: Journal of appli ...

Av lärosätet: Stockholms universitet

Sök utanför SwePub

Sök vidare i:: Google; Google Book Search; Google Scholar

Kungliga biblioteket hanterar dina personuppgifter i enlighet med EU:s dataskyddsförordning (2018), GDPR. Läs mer om hur det funkar här.
Så här hanterar KB dina uppgifter vid användning av denna tjänst.

LIBRIS.kb.se